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納米材料在塑料和化工生產(chǎn)中的應(yīng)用

來源：塑膠五金網(wǎng)發(fā)布時間：2015-01-20 10:22:42點擊率：

　　采用一種新型的酸酐作為環(huán)氧樹脂(EP)的固化劑，研制出一種快固化潛伏性中溫EP/酸酐固化體系。討論了短切玻璃纖維用量對BMC(團(tuán)狀模塑料)彎曲性能的影響，并采用差示掃描量熱(DSC)法對該固化體系的固化反應(yīng)進(jìn)行了研究。結(jié)果表明：EP/酸酐固化物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)超過了150 ℃，其w(吸水率)<1.0%;當(dāng)φ(滑石粉)=60%(相對于總體積而言)、w(玻璃纖維)=30%(相對于填料質(zhì)量而言)時，BMC 的彎曲強(qiáng)度為45 MPa。

　　關(guān)鍵詞：環(huán)氧樹脂;酸酐;固化劑;耐濕熱性;團(tuán)狀模塑料

　　中圖分類號：TQ323.5 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1004-2849(2009)10-0024-04

　　0· 前言

　　團(tuán)狀模塑料(BMC)是由不飽和聚酯樹脂、短切玻璃纖維、填料以及各種助劑等充分混合而成的。由于其不僅具有優(yōu)良的耐熱性、耐化學(xué)腐蝕性、電氣性能和力學(xué)性能等特點，而且還適用于各種成型工藝，故在電氣部件、汽車部件和電子塑封等領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。

　　本文以一種新型的酸酐為固化劑， 研制出一種快固化潛伏性中溫固化體系———含聚酯結(jié)構(gòu)的環(huán)氧樹脂(EP)/酸酐固化體系。采用差示掃描量熱(DSC)法對該體系的固化反應(yīng)歷程進(jìn)行了研究， 確定了合理的固化工藝。

　　由于該EP/酸酐固化體系不僅具有較長的室溫儲存期和使用期，而且還具有優(yōu)良的耐濕熱性、耐高低溫介電性能和力學(xué)性能， 并且其制備工藝簡單、成本低廉、熱膨脹系數(shù)和內(nèi)應(yīng)力較低，故將其替代不飽和聚酯樹脂制備BMC，具有較好的可行性和市場應(yīng)用前景。

　　1· 試驗部分

　　1.1 試驗原料

　　雙酚A 型環(huán)氧樹脂0164(環(huán)氧值0.52～0.54)，工業(yè)級，無錫樹脂廠;S-玻璃纖維(已表面處理過)，南京彤天科技實業(yè)有限公司;新型酸酐，自制;硅烷偶聯(lián)劑，工業(yè)級，南京曙光化學(xué)試劑廠;2-乙基-4-甲基咪唑，分析純，天津化學(xué)試劑廠;硬脂酸鋅，工業(yè)級，溧陽市綜合化工廠;滑石粉，工業(yè)級，遼寧艾?；邢薰?。

　　1.2 試驗儀器

　　烘箱， 天津市泰斯特儀器有限公司;GH-100Y高速混合機(jī)，北京市塑料機(jī)械廠;差動熱分析儀，上海天平儀器廠;簡支梁沖擊試驗機(jī)，河北承德試驗機(jī)廠;CMT6030 型電子 材料試驗機(jī)， 深圳新三思材料檢測有限公司;ZWY-0318 熱變形維卡溫度測定儀，江都市開源試驗機(jī)械廠。

　　1.3 試驗制備

　　1.3.1 滑石粉的表面改性

　　將滑石粉在100～120 ℃烘箱中烘干， 然后按比例與硅烷偶聯(lián)劑混合均勻， 在高速混合機(jī)中攪拌15～30min 即可。

　　1.3.2 BMC 的工藝流程與技術(shù)參數(shù)

　　BMC 的工藝流程如圖1 所示。其技術(shù)參數(shù)為：成型溫度150 ℃左右;上、下模溫度5～10 ℃;成型壓力5 MPa;保壓時間(每1 mm 厚)40～80 s。

　　1.4 性能測試

　　(1)差示掃描量熱(DSC)分析：采用差動熱分析儀進(jìn)行測定(升溫速率為10 ℃/min)。

　　(2)拉伸強(qiáng)度：按照GB/T 2 567-2008 標(biāo)準(zhǔn)，采用電子 材料試驗機(jī)進(jìn)行測定。

　　(3)沖擊強(qiáng)度：按照GB/T 2 567-2008 標(biāo)準(zhǔn)，采用簡支梁沖擊試驗機(jī)進(jìn)行測定。

　　(4)彎曲強(qiáng)度：按照GB/T 2 567-2008 標(biāo)準(zhǔn)，采用電子 材料試驗機(jī)進(jìn)行測定。

　　(5)熱變形溫度：采用液體傳熱的簡支梁靜彎曲負(fù)載裝置進(jìn)行測定。

　　(6)活化率：填料經(jīng)表面改性后成為活化粉體。將1～2 g 活化粉體裝入試管中，加入蒸餾水，充分振蕩后靜置4 h 左右; 然后除去上層漂浮的粉體和水層，放入烘箱中烘干至恒重，則活化率=漂浮的粉體質(zhì)量/粉體總質(zhì)量。

　　2· 結(jié)果與討論

　　2.1 耐濕熱EP/酸酐固化體系的DSC 放熱曲線大多數(shù)EP/酸酐固化體系是在高溫條件下固化的。目前國內(nèi)用于中溫固化的EP /酸酐體系較少，這對于EP/酸酐固化體系的發(fā)展極為不利。本課題組采用一種新型的酸酐作為EP 的固化劑， 并以2-乙基-4-甲基咪唑為促進(jìn)劑， 研制出一種潛伏性中溫EP 固化體系。圖2為EP/酸酐固化體系固化反應(yīng)的DSC 放熱曲線。

　　由圖2 可知： 當(dāng)溫度低于120 ℃左右時，EP 固化體系處于潛伏期，無任何反應(yīng);當(dāng)溫度逐漸升至峰值溫度(180 ℃左右)時，整個體系的反應(yīng)非常劇烈，放熱量較大，表現(xiàn)為DSC 曲線的峰形較窄、較高;當(dāng)溫度高于220 ℃左右時，整個體系反應(yīng)趨于完全，不再發(fā)生任何反應(yīng)。

　　2.2 EP 固化物的結(jié)構(gòu)與性能

　　有關(guān)研究結(jié)果表明[1]：EP 的性能由結(jié)構(gòu)所決定。因此，大多數(shù)研究主要集中在通過導(dǎo)入耐熱性、耐濕性的基團(tuán)來提高EP 的相關(guān)性能。然而，提高耐熱性與降低吸水率是相矛盾的， 即在提高材料耐熱性的同時，其吸水率也會提高，如此會嚴(yán)重影響材料的綜合性能。有關(guān)研究結(jié)果表明[2-4]：吸水率主要是由自由體積、極性基團(tuán)和極性基團(tuán)的濃度所決定的;固化物中的極性基團(tuán)(尤其是羥基)越多，就越容易吸附小分子水，并與之發(fā)生反應(yīng)，從而使材料的自由體積增加、吸水率增大;極性基團(tuán)濃度的增加同樣也會提高材料的吸水率，致使樹脂基體的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)和耐熱性能等明顯降低。

　　為此， 本課題組采用羥基含量較少的EP 與一種新型的共聚酸酐組成EP/酸酐固化體系。其特點是固化反應(yīng)過程中不會產(chǎn)生羥基， 并且EP 自身不含羥基等極性基團(tuán)，故固化物的吸水率較低、耐熱性能較好。

　　圖3 為新型酸酐/EP 固化物的吸水率隨浸水時間的變化曲線，圖4、表1 分別為該固化物的DSC 放熱曲線和力學(xué)性能。

　　由圖3 可知： 該固化物的吸水率始終低于1.0%，說明其耐水性能優(yōu)異。由圖4 可知：該固化物的Tg超過150 ℃，從而基本上解決了汽車部件高溫難以烤漆的技術(shù)難題。由表1 可知：該固化物的力學(xué)性能較高，能夠滿足相關(guān)產(chǎn)品的使用要求。

　　2.3 滑石粉的改性作用與效果

　　滑石粉在塑料中是一種有效的增強(qiáng)材料， 無論是常溫還是高溫， 均可賦予塑料較高的剛性和抗蠕變性[5-6]。

　　本文采用表面覆蓋改性法， 即將硅烷偶聯(lián)劑以吸附或化學(xué)鍵的形式與粒子表面相結(jié)合， 使粒子表面由親水性變?yōu)槭杷裕?從而使粒子與聚合物之間的相容性得以改善。改性前的填料表面呈極性狀(親水)， 填料粒子所受的重力大于相界面的作用力，故填料基本上均發(fā)生沉降，對應(yīng)的活化率為0;改性后的填料表面呈非極性狀(因包覆了有機(jī)長鏈基團(tuán))，與極性分散介質(zhì)(水相)界面之間的排斥作用力增強(qiáng)，故沉降平衡被破壞，因此，沉降體積隨之減小，即對應(yīng)的活化率隨之增大。

　　偶聯(lián)劑用量對改性滑石粉活化率的影響如圖5所示。由圖5 可知：當(dāng)偶聯(lián)劑用量較少時，由于其對粉體表面的包覆改性不完全， 導(dǎo)致一部分粉體漂浮在水面上，而另一部分粉體則沉降至底部;隨著偶聯(lián)劑用量的增加， 改性粉體的活化率呈先升后降的趨勢，當(dāng)w(偶聯(lián)劑)=1.0%時(相對于滑石粉的質(zhì)量而言)，活化率達(dá)到 大值。

　　2.4 短切玻璃纖維用量對BMC 彎曲強(qiáng)度的影響

　　當(dāng)體系中φ(滑石粉)=60%(相對于總體積而言)時，短切玻璃纖維用量對BMC 彎曲強(qiáng)度的影響如圖6 所示。

　　由圖6 可知： 隨著短切玻璃纖維用量的增加，BMC 的彎曲強(qiáng)度呈先升后降的趨勢;當(dāng)w(玻璃纖維)=30%(相對于填料質(zhì)量而言)時，彎曲強(qiáng)度達(dá)到 大值;加入少量的玻璃纖維，就可使BMC 的彎曲強(qiáng)度明顯提高，說明玻璃纖維對BMC 的增強(qiáng)效果比較明顯;但是，若玻璃纖維用量過多時，BMC 的彎曲強(qiáng)度會變差，這是由于當(dāng)填料的體積分?jǐn)?shù)較高時，基體樹脂早已難以被滲透，故玻璃纖維在BMC 中的局部分布不均勻，導(dǎo)致制品的強(qiáng)度呈下降趨勢。

　　3· 結(jié)論

　　(1)采用一種新型的酸酐作為EP 的固化劑，可以形成極好的潛伏性中溫固化體系， 并且可以達(dá)到快速固化的目的。

　　(2)該新型酸酐/EP 固化體系具有較長的室溫儲存期，便于BMC 的加工成型。

　　(3)新型酸酐作為一種共聚酸酐，在固化反應(yīng)過程中不會產(chǎn)生羥基， 并且EP 自身不含羥基等極性基團(tuán)，從而明顯降低了固化物

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