阻燃聚氨酯泡沫塑料的研制

來源：塑膠五金網(wǎng)發(fā)布時間：2015-01-20 10:19:40點擊率：

　　1 ·實驗部分

　　1.1 主要原料

　　聚酯多元醇NGRS -4028，羥值為420 &pmn;20mg/g(以KOH 計)，張家港南光化工有限公司;異氰酸酯PM-200，-NCO 含量為30.2%~32.0%，煙臺萬華聚氨酯股份有限公司;二月桂酸二丁基錫，化學(xué)純，天津市瑞金特化學(xué)品有限公司;正戊烷，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心;三聚氰胺，分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠;聚磷酸銨APPⅡ(n>1000),上海旭森非鹵硝煙阻燃劑有限公司。

　　1.2 主要儀器與設(shè)備

　　掃描電子顯微鏡，SSX-550，日本島津制作所;紅外光譜分析儀，WQF-200，北京市第二光學(xué)儀器廠;水平垂直燃燒測定儀，CJF-01，江寧縣分析儀器廠;沖擊實驗機，XJJ-50 型，承德實驗機有限責(zé)任公司;熱重分析儀，STA449C 型，德國耐馳儀器有限公司。

　　1.3 測試樣品制備

　　采用一步法工藝制備樣條：將催化劑、泡沫穩(wěn)定劑、擴鏈劑、阻燃劑、NGRS-4028、發(fā)泡劑等依次加入敞口容器中，并在高速攪拌器上混合均勻，調(diào)節(jié)好料溫;快速加入PM-200，繼續(xù)高速攪拌直至混合液顏色即將發(fā)白時倒入模具，熟化一定時間后脫模即得到環(huán)保聚酯型阻燃PUF，制備樣條以備測試。

　　1.4 性能測試與表征

　　用WQF-200 型紅外光譜儀對試樣進行表征。掃描電子顯微鏡測試，觀察樣品表面的形貌特征。阻燃性能的測試按GB/T 8333-87 測定，沖擊強度測試按GB/T 1043-1993 測定。熱重分析(TG)：將樣品在N2氣氛下，以10 ℃/min 的升溫速率從室溫升至700 ℃。

　　2· 結(jié)果與討論

　　2.1 正交試驗設(shè)計與分析

　　以有機錫、異氰酸酯指數(shù)、阻燃劑中的磷占總物料質(zhì)量、溫度、發(fā)泡劑等作為試驗的主要因素，每個因素取4 個水平，以平均燃燒時間和沖擊強度為指標，得到L16(45)正交表。具體見表1，實驗數(shù)據(jù)見表2、表3。

　　經(jīng)直觀分析，以平均燃燒時間和沖擊強度為指標的優(yōu)選方案分別為：C4 D2 A3 B3 E1，A3 D2B3 E3 C2。采用綜合平衡法來兼顧這兩個指標，得到阻燃PUF 的較優(yōu)的工藝參數(shù)：A3 B3 C4 D2 E1，即每100 份聚酯多元醇，加入0.18 份有機錫，異氰酸酯指數(shù)為1.05，阻燃劑中的磷占總物料質(zhì)量的2.5%，溫度24 ℃，發(fā)泡劑18 份。

　　2.2 紅外光譜表征

　　圖1 為聚酯型阻燃PUF 的紅外譜圖。l 715cm-1 為-NHCOO 的γC=O吸收峰，3 410 cm-1 處為-NHCOO 的順式NH 伸展振動峰，1 520 cm-1 處為-NHCOO 的NH 變形振動峰，2 860 cm-1、2 940cm-1 處分別為CH3、CH2伸展振動峰，表明有新的氨基甲酸酯生成。

　　2.3 SEM 照片分析

　　圖2 為聚酯型阻燃PUF 的SEM 照片。由圖可見：泡孔分布比較均勻，泡體為閉孔結(jié)構(gòu)且基本上以橢球形為主，泡體結(jié)構(gòu)中幾乎沒有缺陷。因為發(fā)泡過程中，PUF 的基體含量比較高，在垂直于發(fā)泡方向上模具對泡體膨脹的阻力幾乎為零，便形成橢球形的泡體結(jié)構(gòu)[5]。

　　圖3 為PUF 燃燒后的SEM 照片。圖3(a)中未添加阻燃劑的PUF 燃燒殘余物表面泡體已經(jīng)變形，而圖3(b)中的阻燃PUF 表面覆蓋一層致密的物質(zhì)。其原因為：高溫下APP 迅速生成強脫水劑聚磷酸，聚磷酸可使聚合物表面脫水形成磷化物，并覆蓋在聚合物表面，隔絕聚合物與氧氣的接觸，起阻止PUF 燃燒的作用[6]。此外，MEL 促進了胺類化合物的形成，這類產(chǎn)物在聚合物表面形成一層隔熱層，阻止了聚合物的熱分解[7]。

　　2.4 TGA 分析

　　圖4 為PUF 的TG 曲線，由于泡沫塑料體系中含有發(fā)泡劑等揮發(fā)性組分，因此圖中TGA 曲線中的起始分解溫度的重復(fù)性不理想，不能很準確地反映泡沫的熱穩(wěn)定性。50%的失重是一個較好的表示結(jié)構(gòu)分解開始的失重值[8]。由圖4(a) 可以看出不加阻燃劑的樣品失重50%的溫度為370 ℃，而圖4 (b) 正交試驗4 的樣品失重50%的溫度為390 ℃，比前者提高了5.4%，說明阻燃劑的加入可使聚合物的熱穩(wěn)定性有所提高。

　　3 ·結(jié)論

　　(1) 環(huán)保聚酯型阻燃PUF 的配方為：100份聚酯多元醇，0.18 份有機錫，異氰酸酯指數(shù)為1.05，阻燃劑中的磷占總物料質(zhì)量的2.5%，溫度為24 ℃，18 份發(fā)泡劑。

　　(2) 多指標正交設(shè)計試驗兼顧了阻燃性能和沖擊性能這兩個指標，找到了使每個指標都盡可能好的條件。環(huán)保聚酯型阻燃PUF 的平均燃燒時間大大縮短為8 s，達到了B1 級難燃材料的標準，沖擊強度為4.03 kJ·m-2。

　　(3)IR 光譜表明，聚合物中有新的氨基甲酸酯基生成，證明該聚合物為聚氨酯。

　　(4)由SEM 照片可見，PUF 中泡孔分布比較均勻，泡體為閉孔結(jié)構(gòu)且基本上以橢球形為主，泡體結(jié)構(gòu)中幾乎沒有缺陷;高溫下APP 和MEL 的分解產(chǎn)物在聚合物表面形成一層保護膜，起阻止PUF燃燒的作用。

　　(5) 阻燃劑的加入可以提高聚合物的熱穩(wěn)定性。

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