高密度環(huán)氧泡沫塑料的制備工藝及性能研究

來源：塑膠五金網(wǎng)發(fā)布時間：2014-11-18 09:01:16點擊率：

　　0　引　言

　　環(huán)氧泡沫材料早在20世紀50年代末就已經(jīng)開始研究， 1964年美國首先生產(chǎn)出環(huán)氧泡沫塑料，1970年制成環(huán)氧泡沫復(fù)合夾芯板。與其他泡沫塑料相比較環(huán)氧泡沫塑料的優(yōu)點是:耐熱性好，長期使用溫度可達200℃，粘結(jié)性能好，具有化學(xué)惰性，電性能良好。

　　高密度復(fù)合環(huán)氧泡沫塑料與低、中密度泡沫塑料不同，力學(xué)性能更好，壓縮強度更高;由于中空微球的添加使其隔聲、隔熱等性能變好，泡孔的耐滲透性強，不吸水，是生產(chǎn)水下裝置的理想材料。

　　含填料的環(huán)氧泡沫塑料質(zhì)輕且尺寸穩(wěn)定性好，并能像木材一樣進行加工，加工后的表面可刷涂料等裝飾，適合制作模具。含填料的環(huán)氧泡沫塑料可加工成滿足外形要求的塊狀制品，并用作檢驗裝置的輕型基礎(chǔ)，由于它耐油和溶劑的侵蝕，尺寸穩(wěn)定性好，能長期使用。

　　傳統(tǒng)的泡沫塑料密度較低，存在強度差、耐熱性差且發(fā)泡過程難以控制等缺陷。本文以環(huán)氧樹脂為基體樹脂，分別采用化學(xué)發(fā)泡和空心微球填充兩種方法，制備了具有良好力學(xué)性能的環(huán)氧泡沫塑料，彌補了傳統(tǒng)泡沫塑料的不足，能廣泛用于對密度和強度要求較高的場合。

　　1　實驗部分

　　1·1　主要原材料

　　環(huán)氧樹脂E-51:工業(yè)品，吉林省白山市喜豐塑料股份有限公司;固化劑A50:工業(yè)品，長沙市化工研究所; EFKA2020(消泡劑)、EFKA5044(潤濕分散劑):分析純，荷蘭EFKA公司;吐溫80:工業(yè)品，青島易維康生物科技有限公司; B型玻璃微珠(粒徑10~100μm，堆積密度0·18-0·20 gcm3):工業(yè)品，秦皇島市玻璃微珠廠;氣相二氧化硅:工業(yè)品，上海迪祥化工有限公司; KH-550:分析純，南京創(chuàng)世化工助劑有限公司;發(fā)泡劑，偶氮二異丁腈:分析純，上海山浦化工有限公司。

　　1·2　性能測試

　　采用深圳市新三思材料檢測有限公司擺錘沖擊試驗機，微機控制電子試驗機。沖擊試驗檢測依據(jù)GB/T 2567—2008;拉伸性能檢測依據(jù)GB/T2567—2008;壓縮性能檢測依據(jù)GB/T 1041—2008。黏度采用NDJ-7型旋轉(zhuǎn)式黏度計。

　　1·3　泡沫塑料的制備

　　先將發(fā)泡劑或微珠和表面活性劑加入樹脂基體中，待均勻混合后在攪拌情況下加入固化劑，環(huán)氧樹脂發(fā)生固化反應(yīng)并放出熱量，該熱量促使化學(xué)發(fā)泡劑分解產(chǎn)生氣體，氣體分散于樹脂液中起泡而形成泡沫液，待完全固化變硬，脫模即成環(huán)氧泡沫塑料制品，然后對其性能進行測試。

　　2　結(jié)果與討論

　　2·1　固化工藝的研究

　　環(huán)氧復(fù)合材料的性能不僅取決于環(huán)氧樹脂、固化劑和添加劑的結(jié)構(gòu)和性能，以及它們之間的配比，還取決于它的成型工藝。

　　2·1·1　添加玻璃微珠體系固化工藝

　　實驗表明要加快固化速率，溫度應(yīng)選在70~110℃(見圖2)，但是固化溫度高，固化速率就快，會給實際的應(yīng)用和操作帶來一定的困難。一般使用溫度限于150℃以下。從圖3可看出隨著溫度的增加，凝膠時間縮短，當溫度達到70℃之后，凝膠時間隨溫度變化不明顯，結(jié)合圖2固化體系的DSC曲線，固化的溫度定為70℃。溫度為70℃時，反應(yīng)在40 min左右達到凝膠點。但凝膠點出現(xiàn)之后還需一定的時間才能固化完全。故固化的工藝確定為烘箱溫度恒溫在70℃放置3 h，使其交聯(lián)固化，然后隨爐冷卻。

　　2·1·2　玻璃微珠和發(fā)泡劑共同使用的體系固化工藝

　　圖4結(jié)合圖2可看出環(huán)氧樹脂E-51和固化劑A50的固化體系在75~111·72℃迅速固化，發(fā)泡劑偶氮二異丁腈在100·31~124·03℃邊熔融邊分解，二者溫度范圍具有一定的交集，認為此固化體系和發(fā)泡劑具有一定的匹配性。故發(fā)泡劑偶氮二異丁腈的固化體系溫度確定為100℃。固化工藝為100℃/2 h。

　　發(fā)泡劑和玻璃微珠共同使用制備環(huán)氧泡沫塑料，需考慮的影響因素很多。重要的是掌握發(fā)泡劑和固化方案的匹配問題。首先是溫度上的一致性，匹配性，如果發(fā)泡劑反應(yīng)所需的溫度較高，則不能較好的發(fā)泡，就已經(jīng)固化形成交聯(lián)結(jié)構(gòu);如果固化溫度較高，發(fā)泡劑迅速反應(yīng)，就不能形成所需密度的泡沫塑料，且泡孔的尺寸無法控制。

　　一步法，由于反應(yīng)初始樹脂黏度低，泡孔壁強度也很低，形成的泡孔結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，容易破裂，倒塌，或形成大孔洞，而且由于放熱反應(yīng)產(chǎn)生大量熱不易散發(fā)，容易造成爆聚，焦燒。故在固化工藝上采用兩步法，在60℃反應(yīng)1 h，產(chǎn)生輕微的交聯(lián);然后升溫到100℃反應(yīng)2 h。反應(yīng)更加平穩(wěn)，形成均勻穩(wěn)定的泡孔結(jié)構(gòu)。

　　二步法，在預(yù)聚過程中，樹脂體系經(jīng)過鏈增長，支化和部分交聯(lián)達到一定的固化度，黏度，足以支撐固化發(fā)泡過程中所產(chǎn)生的氣泡;在發(fā)泡固化過程中，發(fā)泡劑分解產(chǎn)生氣體，泡孔均勻長大，不破裂，通過預(yù)聚反應(yīng)，使體系散發(fā)掉部分反應(yīng)熱，可以減少發(fā)泡固化過程中的熱量集中，避免焦燒，使反應(yīng)更加平穩(wěn)，形成均勻，穩(wěn)定的泡孔結(jié)構(gòu)。

　　2·2　高密度泡沫塑料的性能

　　2·2·1　玻璃微珠用量對性能的影響

　　以環(huán)氧樹脂E-51為基體，加入固化劑A50，表面活性劑吐溫80， EFKA2020， EFKA5044，觸變劑氣相二氧化硅，通過添加不同量的B型玻璃微珠，研究了B型玻璃微珠用量。

　　材料的沖擊強度、密度、壓縮強度、拉伸強度隨空心微球用量的增大而呈下降趨勢，這是因為空心微球的強度與模量小于基體樹脂的強度與模量，隨著空心微球在材料結(jié)構(gòu)中用量的增加，必然會使材料的力學(xué)性能受到影響。不過這一變化規(guī)律與前人用的空心微球填充環(huán)氧樹脂得到的復(fù)合泡沫塑料的結(jié)果略有所不同。潘鵬舉的研究認為，當空心微球用量較小時，材料在受外力變形時，環(huán)氧樹脂基體內(nèi)部會產(chǎn)生許多微細的裂紋，少量微球的存在阻止了裂紋的迅速擴展，微球的變形消耗了能量，材料韌性提高，所以空心微球用量較小時，隨著加入量的增大，材料彎曲強度和沖擊強度有微小的增大。不過本實驗在研究空心微球用量對力學(xué)性能的影響時并未明顯發(fā)現(xiàn)這一特征規(guī)律。這可能是由于本實驗使用的空心微球強度較低，其對基體樹脂強度降低的影響要大于其受力變形阻止裂紋擴散、消耗能量對強度提高的貢獻。從圖5可看出，添加30%空心玻璃微珠時密度仍較高，未達到0·~0·7 g/cm3不能滿足設(shè)計的要求。但是若再增大空心玻璃微珠用量，從圖6可知，當空心玻璃微珠的質(zhì)量分數(shù)>30%時，體系黏度>4 Pa·s，在制備材料的過程中黏度過高，攪拌困難，難以澆注，由此可見欲制備空心微球填充的環(huán)氧輕質(zhì)復(fù)合材料，需將澆注體系黏度控制在2~2·5 Pa·s為好。故考慮采用發(fā)泡劑和玻璃微珠共用制備環(huán)氧泡沫塑料的方法。

　　2·2·2　發(fā)泡劑和玻璃微珠共用對性能的影響將E-51、A50、B型玻璃微珠、EFKA5044、KH550、692(芐基縮水甘油醚，用作環(huán)氧樹脂的活性稀釋劑，參考用量10% ~20% )、吐溫80、甲苯，加入發(fā)泡劑偶氮二異丁腈(AIBN)制成試件。

　　當空心微球的添加量過大時，可以使用活性稀釋劑692能降低體系的黏度。表1可看出所制備的泡沫塑料密度均能穩(wěn)定的維持在0·6 g/cm3附近，可滿足本課題對材料密度的要求，各項材料的力學(xué)性能也很穩(wěn)定達到指標要求，從斷口面可看到所發(fā)的泡沫較均勻，表面也很光亮?？梢娀瘜W(xué)發(fā)泡與空心微球填充方法綜合使用，可制備出滿足多向性能要求的環(huán)氧泡沫塑料，進一步擴大了環(huán)氧泡沫塑料的應(yīng)用面。

　　3　結(jié)　論

　　1)僅使用空心玻璃微珠時，固化工藝: 70℃/3 h。當空心玻璃微珠和發(fā)泡劑共同制備高密度環(huán)氧泡沫塑料時，固化工藝: 60℃/1 h+100℃/2 h。

　　2)隨著玻璃微珠添加量的增加，填充型泡沫塑料的密度和力學(xué)性能下降。

　　3)發(fā)泡劑和填料空心玻璃微珠共同使用在相應(yīng)的固化工藝條件下可制備所需密度的高密度環(huán)氧泡沫塑料。發(fā)泡劑和固化劑是否匹配是制備泡沫塑料的關(guān)鍵。

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