阻燃(九)聚合物型磷系阻燃劑1

來源：塑膠五金網(wǎng)發(fā)布時間：2014-05-05 09:17:50點擊率：

　　環(huán)氧樹脂具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性、尺寸穩(wěn)定性、電絕緣性、耐腐蝕性，可廣泛應(yīng)用于化工、輕工、機械、電子和宇航等各個領(lǐng)域。但是通用環(huán)氧樹脂的氧指數(shù)僅為19.8、屬易燃材料，因此開發(fā)具有阻燃性且不含鹵素的，含磷環(huán)氧樹脂及其固化體系，是電子化學(xué)材料領(lǐng)域中一個重要課題。在環(huán)氧樹脂分子骨架中磷元素含量超過1%，且配合使用特定的固化劑，就能夠使固化體系的阻燃性滿足電器產(chǎn)品使用的國際標準UL94V-0級。改善環(huán)氧樹脂阻燃性能常用的方法，是加入一定的阻燃劑——使環(huán)氧樹脂具有難燃性和自熄性。目前阻燃環(huán)氧樹脂普遍使用的是，反應(yīng)型阻燃劑四溴雙酚A等含鹵阻燃劑。自歐盟2003年2月頒布了關(guān)于《限制有害物質(zhì)指令》(RoHS)之后，含溴阻燃劑的使用受到了很大的沖擊。同時目前多數(shù)無鹵阻燃環(huán)氧樹脂材料，使用的是燃燒時幾乎不產(chǎn)生有害氣體的磷系阻燃劑。但是磷系阻燃劑在室溫下多為液態(tài)，發(fā)煙量大且本身有毒性，能從廢料中泄漏出去;而且磷系阻燃劑在使用過程中，存在著污染保護電子元器件的可能性，會降低環(huán)氧塑封料的耐濕性以及可加工性等;紅磷類阻燃劑在成型時還會產(chǎn)生紅磷分解氣體，它們在使用和廢棄后都對生態(tài)環(huán)境和人類環(huán)境有不良影響。

　　九、用于環(huán)氧樹脂不飽和聚酯的聚合物型磷系阻燃劑

　　(一)引言

　　近幾十年來，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，塑料、橡膠、合成纖維等聚合物材料在航天工程，交通運輸，電子電器乃至日用品等諸多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，但是大多數(shù)聚合物具有易燃、可燃性，有的還產(chǎn)生大量的濃煙利有毒氣體，造成對環(huán)境的危害，造成社會財富的巨大損失，對人們的生命安全構(gòu)成巨大的威脅。在火災(zāi)事件中，由高分子材料著火所致占相當大的比例。因此，研制高分子材料用的阻燃劑，特別是對環(huán)境友好的無鹵阻燃劑更是各國高分子材料阻燃化的研究熱點。

　　進入20世紀90年代后，阻燃技術(shù)正經(jīng)歷1個新的發(fā)展階段，除了需要阻燃劑滿足低的火焰?zhèn)鞑ニ俣?、低煙、低毒等基本要求外，還需要滿足高效、含量少、阻燃劑的引入不會導(dǎo)致高分子材料原有的性能過度惡化等要求。因此，近年來高效、低煙、低毒、無塵或少塵構(gòu)成了阻燃材料領(lǐng)域的重點研究課題，也足國際上阻燃劑發(fā)展的主要方向。合成了1種高含磷量無鹵添加型阻燃劑(PDPPP)，并對這種新型阻燃劑添加到環(huán)氧捌脂、不飽和利脂中的阻燃性能進行了討論。

　　(二)實驗部分

　　1、主要原料

　　9，10-二氫-9氧雜-10磷酰雜菲(DOPO)和苯膦酰二氯均由成都威力阻燃化工實業(yè)有限公司提供，工業(yè)品，使用前經(jīng)提純;對苯醌，分析純，都化學(xué)試劑廠產(chǎn)品;環(huán)氧樹脂E-44，化工部晨光化工研究院二分廠，淡黃色液體，環(huán)氧值0.41～0.47mol/100g，軟化點12～20℃;不飽和聚酯191，常州建材253廠，淡黃色透明液體，酸值KOH：28～36mg/g，黏度0.25～0.45Pa•s。

　　2、阻燃劑(PDPPP)的合成

　　(1)合成原理

　　(2)合成方法

　　按文獻提供的方法合成ODOPB。PDPPP的合成仿照以前合成PSPPP的條件進行。在裝有氮氣進出口和攪拌器的250mL反應(yīng)瓶中，加人膦酰氯0.19mol、ODOPB0.185mol和催化劑。通氮，加熱升溫，維持該溫度160℃反應(yīng)1.5h，然后將溫度升高到220℃，繼續(xù)反應(yīng)2h。后期抽真空除去體系中殘留的HCl氣體。得到的產(chǎn)物呈淡黃色，數(shù)均分子質(zhì)量：3000～8900，熔點為195～204℃。

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