阻燃(九)聚合物型磷系阻燃劑2

來源：塑膠五金網(wǎng)發(fā)布時(shí)間：2014-05-05 09:16:38點(diǎn)擊率：

　　環(huán)氧樹脂具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性、尺寸穩(wěn)定性、電絕緣性、耐腐蝕性，可廣泛應(yīng)用于化工、輕工、機(jī)械、電子和宇航等各個(gè)領(lǐng)域。但是通用環(huán)氧樹脂的氧指數(shù)僅為19.8、屬易燃材料，因此開發(fā)具有阻燃性且不含鹵素的，含磷環(huán)氧樹脂及其固化體系，是電子化學(xué)材料領(lǐng)域中一個(gè)重要課題。在環(huán)氧樹脂分子骨架中磷元素含量超過1%，且配合使用特定的固化劑，就能夠使固化體系的阻燃性滿足電器產(chǎn)品使用的國際標(biāo)準(zhǔn)UL94V-0級(jí)。改善環(huán)氧樹脂阻燃性能常用的方法，是加入一定的阻燃劑——使環(huán)氧樹脂具有難燃性和自熄性。目前阻燃環(huán)氧樹脂普遍使用的是，反應(yīng)型阻燃劑四溴雙酚A等含鹵阻燃劑。自歐盟2003年2月頒布了關(guān)于《限制有害物質(zhì)指令》(RoHS)之后，含溴阻燃劑的使用受到了很大的沖擊。同時(shí)目前多數(shù)無鹵阻燃環(huán)氧樹脂材料，使用的是燃燒時(shí)幾乎不產(chǎn)生有害氣體的磷系阻燃劑。但是磷系阻燃劑在室溫下多為液態(tài)，發(fā)煙量大且本身有毒性，能從廢料中泄漏出去;而且磷系阻燃劑在使用過程中，存在著污染保護(hù)電子元器件的可能性，會(huì)降低環(huán)氧塑封料的耐濕性以及可加工性等;紅磷類阻燃劑在成型時(shí)還會(huì)產(chǎn)生紅磷分解氣體，它們在使用和廢棄后都對(duì)生態(tài)環(huán)境和人類環(huán)境有不良影響。

　　3、POPPP的表征

　　所合成的阻燃劑，用FT-IR170SX紅外光譜儀，KBr壓片進(jìn)行紅外分析。Hera元素分析儀測定C、O、H的含量，P含量采用Schoniger燃燒瓶法處理，用電感耦合等離子原子發(fā)射光譜(ICP-AES)檢測。用Finnigan-4570型低分辨GC/MS儀進(jìn)行質(zhì)譜分析。用BrukerAMX-300核磁共振儀測試樣品的1H-NMR譜。

　　4、阻燃樣品的制備

　　環(huán)氧樹脂(ER)E44的阻燃樣品的制備：將PDPPP和環(huán)氧樹脂在磁力攪拌下按比例加入500mL杯中，升高溫度到40℃加熱0.5h，直到阻燃劑完全溶解在環(huán)氧樹脂中。加入聚酰胺651作為固化劑，先在100℃下加熱2h，然后在室溫下放置48h。得到的固體經(jīng)切割得到測試樣條。

　　不飽和樹脂PE)191的阻燃樣品的制備：將阻燃劑和不飽和樹脂在氮?dú)獗Ｗo(hù)下按相應(yīng)比例加入裝有磁力攪拌裝置的500mL燒壞中。升高溫度到60℃加熱1h。直至阻燃劑完全溶解，然后加過氧化苯甲酰。在110℃下處理4h，然后在室溫下放置48h，得到的固體經(jīng)切割得到測試樣條。

　　5、阻燃性能的測試

　　阻燃樣品的氧指數(shù)(LOI)和垂直燃燒測試(UL-94)分別用JF-3型氧指數(shù)儀和CZF-2型垂直燃燒儀按標(biāo)準(zhǔn)程序測試。

　　(三)結(jié)果與討論

　　PDPPP的合成反應(yīng)屬于典型的不平衡縮聚反應(yīng)，通常在重金屬氯化物的催化下，在高溫與良好的攪拌條件下進(jìn)行。在縮聚過程中，體系變得越來越黏稠，殘余的反應(yīng)基團(tuán)逐漸減少、反應(yīng)速度逐漸變慢，同時(shí)HCl的逸出變得困難，直至反應(yīng)終止。反應(yīng)中通常使用惰性氣體來防止聚合體系發(fā)生氧化副反應(yīng)，同時(shí)將反應(yīng)中生成的HCl帶出。當(dāng)反應(yīng)接近完成時(shí)，應(yīng)提高反應(yīng)溫度使體系不致太黏稠，從而可以通過抽真空除去殘余的HCl。

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